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混合器在葡萄中農藥殘留現狀調查中的使用

返回列表 來源:未知 發布日期:2019-08-02 14:59【

葡萄是廬江縣特色農產品之一,2018年種植面積超過 400hm2 ,單產達13000t/hm2 以上。葡萄在生產過程中,易發 生各種病蟲害,采用化學農藥進行病蟲害防治是常規手段 ,而化學農藥施用后殘留水平的高低,直接決定著其食 用安全性。目前,國內對蔬菜中農藥殘留的研究較 多 ,而針對市場銷售的葡萄開展的農藥殘留檢測的報 道仍較少,同時也缺乏對檢測結果進行食用安全風險評價 的相關研究。


1 材料與方法

1.1 樣品采集


分批次隨機從廬江及周邊市場采購20份 葡萄樣品,每份樣品質量為3kg左右,采用攪拌機打碎混 勻后,置于玻璃瓶中-18℃冷凍保存。



1.2 儀器和試劑

1.2.1 實驗儀器與設備


液相色譜-串聯質譜儀(Xevo TQ,美國Waters公司);瓶口分液器Brand Dispensette,德 國Brand公司;vortex QL-901型渦旋混合器,江蘇海門其林貝爾儀器制造有限公司;TTL-DCⅡ氮吹儀,上海安譜 實驗科技股份有限公司;組織均漿機IKA T25數顯型,德 國IKA;梅特斯—托利多PL6001-S型分析天平,梅特斯— 托利多集團;低速離心機,安徽中科中佳科學儀器公司; 臺式離心機,德國Hettich公司;親水PTFE針式濾頭,上海 安譜實驗科技股份有限公司。



1.2.2 試劑

滅多威(Methomyl)、甲萘威(Carbaryl)、啶 蟲脒(Acetamiprid)、吡蟲啉(Imidacloprid)、噻蟲嗪(Thia? methoxam)。以上農藥標準品純度均大于98%,購于北京 和力順科技有限公司;乙腈(色譜純),美國TEDIA;乙酸 (AR),國藥集團;無水硫酸鎂、C18粉末、PSA粉末,農殘 級,天津博納艾杰爾科技有限公司;實驗所用純水為艾科 浦超純水系統所制。



1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理


將葡萄果實與果梗分離并勻漿,準確 稱取10g均質樣品于50mL離心管中,加入4顆玻璃彈珠和 15mL 1%乙酸乙腈溶液,渦旋振蕩提取2min;將其放 入-20℃冰箱中冷藏10min;從冰箱中取出后,加入1g無水 乙酸鈉+4g無水硫酸鎂的混合萃取填料,迅速手搖震蕩 30s至充分混勻,然后3800r/min離心3min。準確吸取6mL 上清液至純化管中,渦旋30s,3800r/min離心3min后,分別 各吸取1.5mL至玻璃試管中,55℃水浴氮吹至近干。再分 別用1mL甲醇/1mL正己烷+丙酮(9+1)溶解玻璃試管中的 殘渣,分別過親水性0.22m PTFE濾膜后,待液相色譜-串 聯質聯檢測。



1.3.2 色譜測定條件

色譜柱:Waters ACQUITY UPLC R BEH C18色譜柱(1.7Hm,2.1mm×100mm);柱溫:40℃; 流動相:A:0.05%甲酸+2%甲醇水溶液B:甲醇+0.05%甲 酸;流動相采用梯度洗脫,0~4min流動相A由90%降低至 10%,4.1~5min流動相A回到90%;流速:0.4mL/min;進樣 量:5HL。質譜條件:電離方式:ESI+;毛細管電壓:3.0kv; 離子源溫度:150℃;錐孔反吹氣流量:50L/Hr;脫溶劑氣溫 度:500℃;脫溶劑氣流量:900L/Hr;監測模式:MRM模式; 具體質譜參數見表1。




葡萄中滅多威、甲萘威、啶蟲脒、吡蟲啉和噻蟲嗪的 平均回收率在92%~107%,RSD在1.47%~6.13%,方法回 收率和精密度符合農藥殘留分析要求,5種農藥檢出限均 為0.01mg/kg。



1.4 風險評估

1.4.1 評價標準


我國農產品中農藥殘留限量標準中對葡萄類漿果等小型水果中滅多威、啶蟲脒做出了殘留 限量規定而對于葡萄中的甲萘威、吡蟲啉和噻蟲嗪3種殺 蟲劑的殘留并沒有做出專門的規定,所以甲萘威、吡蟲啉 參考一些國家和國際衛生組織中對其在葡萄中的最大限 留量的規定,而噻蟲嗪在葡萄中的最大限留量在國內 外標準中均未規定,結合參考相關文獻中使用的標準。 具體數據見表2




1.4.2 食品安全指數


(IFS)法 食品安全指數(Index of Food Safety,IFS)結合了農藥殘留檢測結果和膳食暴露 評估,進而計算食品中各種農藥對消費者的健康危害程 度。本文結合人體對葡萄的實際攝入量與殺蟲劑的安全 攝入量,使用安全指數法來評價所檢測的5種殺蟲劑對消 費者健康的影響。



3 結論與討論

市售葡萄樣品監測結果顯示,滅多威、啶蟲脒、吡蟲 啉和噻蟲嗪的最大殘留量分別為0.0030、0.0017、0.0150和 0.0148mg/kg,甲萘威未檢出;安全性評價結果表明,該批 葡萄中的5種殺蟲劑殘留超標率均為0,滅多威、甲萘威、 啶蟲脒、吡蟲啉和噻蟲嗪的安全指數IFS分別為0.00058、 0、0.00090、0.00973和0.00072,整體風險系數為0.00047, 均小于1,影響程度均為無影響,表明本次監測的葡萄樣 品不會造成食用安全風險??紤]到市場銷售到采摘有一 定時間,農藥殘留會發生一定的變化,建議多開展種植基 地成熟葡萄中農藥殘留量的檢測與評估,以更好地進行 食品安全管理。






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